هنگام تجزیه و تحلیل الگوهای پراش ایکس (XRD pattern) ممکن است به کارت های متفاوتی برای یک فاز خاص برخورد کنید. برای مثال اگر از نرم افزار X’Pert استفاده کنید، خواهید دید که در پایگاه داده آن برای فازی مثل SiO2 چندین الگوی پراش وجود دارد. یک دلیل آن است که برای SiO2 چند پلی فورم (polymorph) وجود دارد. اما تفاوت دیگر در کیفیت الگوها است. نشان کیفیت این اجازه را به کاربر می دهد تا کارت های دارای کیفیت مشخصی را انتخاب کند. باید توجه داشت که نرم افزار به صورت پیش فرض تمام کیفیت ها را در نظر می گیرد. نشان های کیفیت به صورت ذیل هستند.
نشان کیفیت و میزان احتیاط لازم
ستاره (Star, * , S, +): این الگو داده ها با کیفیت بالای گوینر (Guinier) یا مفرق (diffractometer) را ارائه می دهد. ترکیب شیمیای ماده به خوبی شناسایی شده است. شدت ها با دقت اندازه گیری شده اند و هیچ گونه تخمین چشمی مجاز نبوده است. محدوده و حتی وسعت شدت خوب است. زمانی که فاکتورهایی نظیر شبه نامتقارن (pseudosymmetry) در نظر گرفته می شود، تمامیت الگو معقول است. هر انعکاسی با مقدار d کمتر یا مساوی ۲/۵۰۰ آنگستروم حداقل سه عدد خاص بعد از اعشار دارد. انعکاس های با مقدار d کم تر مساوی ۱/۲۰۰۰ آنگستروم حداقل چهار عدد خاص بعد از اعشار دارد. خطای سیستمی خاصی وجود ندارد. میانگین دلتا ۲ تتا کمتر از ۰/۰۳ درجه است.
طبقه بندی شده (Indexed, I): الگویی را نشان می دهد که طبقه بندی شده است (لذا تا حد زیادی م یتوان مطمئن بود که تک فاز است). محدوده و حتی وسعت شدت معقولی وجود دارد. تمامیت الگوها محسوس است. انعکاس های با مقدار d کمتر از ۲/۰۰۰ آنگستروم حداقل سه رقم اعشار خاص دارند. خطای سیستمی خاصی وجود ندارد. میانگین دلتا ۲ تتا باید کمتر از ۰/۰۶ درجه باشد. حداکثر تعداد انعکاس طبقه بندی نشده، حذف شده یا مربوط به ناخالصی دو است و هیچ کدم از این انعکاس های در میان هشت قوی ترین خط ها نیست.
صفر (۰, Zero): الگو مربوط به موادی است که مشخصه یابی ضعیفی داشته اند یا داده های آن کم دقت شناخته (یا در نظر گرفته) می شود.
پوچ (Blank, B): الگوهایی را مشخص می کند که شرایط ستاره، طبقه بندی شده یا صفر را ارضا نمی کند.
ریتولد (Rietveld, R): در این الگوها مشخص است که مقادیر d از روش ریتولد به دست آمده اند. به هر حال روش ریتولد تنها برای موارد خاص قابل قبول است.
محاسبه شده (Calculated, C): الگوهایی را نشان می دهد از داده های تک کریستال محاسبه شده اند. این الگوها معمولا مقادیر d بسیار دقیقی دارند اما شدت ها ممکن است با انچه که از آزمایش به دست می آید تفاوت داشته باشد.
Quality Mark
The quality mark option allows the user to select only patterns for which the appropriate quality mark is prescribed. The quality mark selection can be “*” (star quality pattern); an “I” (indexed pattern); a “0” (low precision pattern); a “C” (calculated pattern); an “R” (Rietveld pattern); or a “blank” (undefined quality pattern). The user may also select “All” (which is also the default value); that causes the program to select all patterns independently of the quality mark.
Any one of the following Quality Marks can be chosen:
“*” A “Star” quality pattern represents high quality diffractometer or Guinier data; the chemical composition is well characterized; intensities have been measured objectively; and no serious systematic errors exist. The average delta 2theta is less than 0.03 deg.
“I” An “Indexed” quality mark indicates that the pattern has been indexed (thus is almost certainly single phase). There is a reasonable range and even spread in intensities; there are no serious systematic errors and the average delta 2theta is less than 0.06 deg.
“۰” A “Zero” quality mark means that the diffraction data have been taken on poorly characterized material or that the data are known (or suspected) to be of low precision.
“B” A “Blank” quality mark is assigned to patterns which do not meet the “*”, “I”, or “0” criteria
“R” A “Rietveld” quality mark is used for patterns where it is clear that the d-values are directly the result of Rietveld refinement of the data. However, Rietveld refinements are accepted only in unusual cases.
“C” A “Calculated” quality mark is assigned to those patterns which have been calculated from single crystal data. C patterns generally have very precise d-values, but the intensities may not reflect what is obtained in an experimental pattern.
Selection of one of these quality mark restrictions will limit the patterns retrieved to patterns containing that mark. For example, selection of “C” patterns will retrieve only calculated patterns.
دسته بندی متفاوتی از آنچه بالا گفته شده وجود دارد که در ادامه ارائه می شود.
Quality
This is another very useful restriction to use.
- It is highly recommended that you check the entry “Skip marked as deleted by ICDD”
- Entries are deleted from the database if they are replaced with better references or they are found to be wrong.
- These entries are kept in the electronic database in case you need access to them (perhaps an old paper references a now obsolete PDF card), but you normally do not want these entries to be included in your search results.
- You can use the other settings to restrict what type of reference cards you search. The quality marking system of the ICDD is explained on the next page (pg 11)
- You can also use this tab to exclude data that was not collected at standard pressure and temperature (“Skip non-ambient temperature” and “Skip non-ambient pressure”)
PDF cards have quality marks assigned by the ICDD to indicate how reliable the data is.
Star (S, +). Indicates the pattern represents high-quality diffractometer or Guinier data.
- The chemical composition has been well characterized.
- The intensities have been measured objectively– no visual estimation is allowed.
- Good range and an even spread of intensity.
- Completeness of a pattern is sensible
- Each reflection with d-value less than or equal to 2.500 Angstroms has at least three significant figures after the decimal point. Reflections with d-value less than or equal to 1.2000 Angstroms have at least four significant figures after the decimal point.
- No serious systematic errors exist.
- The |Δ۲Θ| of a qualifying reflection is less than or equal to 0.05 degrees. In the case of multiply-indexed reflections, only the minimum absolute Δ۲Θ is considered.
- The average |Δ۲Θ| value is less than 0.03 deg. for qualifying reflections.
- No un-indexed, space group extinct or impurity reflections are present.
Indexed (I). Indicates the pattern has been indexed.
- There is a reasonable range and even spread in intensities.
- Completeness of the pattern is sensible.
- Reflections with d-value less than or equal to 2.000 Angstroms have at least three significant figures after the decimal point.
- No serious systematic errors exist.
- No qualifying reflection has an absolute Δ۲Θ greater than or equal to 0.20 degrees.
- The average absolute Δ۲Θ value should be less than or equal to 0.06 deg.
- The maximum number of un-indexed, space group extinct or impurity reflections is two, but none of these reflections is among the strongest eight lines.
Blank (B). Indicates the pattern does not meet the Star, Indexed, or Low-Precision criteria.
Low Precision (O, ?). Indicates the diffraction data have been taken on poorly characterized material, a sample with known (or suspected) problems such as preferred orientation, or that the data are known (or suspected) to be of low precision.
- Data from a multi-phase mixture.
- Data from a phase poorly-characterized chemically.
- The “O” quality mark is commonly assigned to patterns for which no unit cell is reported
- Usually, the editor has inserted a comment to explain why the “O” was assigned.
- The number of un-indexed, space group extinct or impurity reflections is three or more.
- One of the three strongest reflections is un-indexed.
Prototyping (P). Indicates the structural data that was assigned to a particular entry from the Linus Pauling File. Prototype structure is an editorial action to assign a space group and coordinates for entries that have not recovered this information from the primary literature.
Rietveld (R). Indicates the d-values are directly the result of Rietveld refinement of the data.
Hypothetical (H). Indicates the structure is calculated theoretically from the atomic positions and thermal parameters of an isostructural compound